BiFeO₃（BFO）薄膜制备——臭氧辅助 MBE 操作规程（SOP）

BiFeO₃（BFO）薄膜制备——臭氧辅助 MBE 操作规程（SOP）

一、目的

利用 高纯臭氧/氧混合气体 在反应性分子束外延（Reactive MBE）系统中，生长高质量、化学计量精确的 BiFeO₃ 薄膜。

二、设备与材料

三、臭氧气氛制备与控制

1. 气源混合：

    •臭氧由高纯氧通过臭氧发生器产生；

    •设定臭氧输出浓度；

    •将混合气导入 MBE 反应腔的入气管线（带质控阀和压力调节器）。

2. 气体纯度与流量：

    •保持系统总压在 (5 ± 1) × 10⁻⁶ Torr；

    •臭氧混合气流量典型为 1–5 sccm；

    •使用热导检测或光学吸收仪监测 O₃ 实际浓度。

3. 安全注意：

    •臭氧具有强氧化性与毒性，所有管路须为 PTFE 或不锈钢；

    •排气前必须经过 活性炭吸附塔；

    •腔体泄漏检测必须使用氦检漏仪，不得用肥皂水。

四、生长流程

Step 1. 基底预处理

1. 清洗基底（乙醇、异丙醇各 5 min 超声）；

2. 吹干后在 600 °C、O₂ 500 mTorr 中退火 30 min 去除表面污染；

3. 将基底装载进 MBE 腔体。

Step 2. 系统准备

1. 抽真空至基压 ≤ 1×10⁻⁹ Torr；

2. 打开臭氧混合气，稳定背景压 5×10⁻⁶ Torr；

3. 升温至 675 °C（BFO）或 695 °C（SIO）；

4. 打开 RHEED，确认表面衍射条纹稳定。

Step 3. 元素蒸发

 •调整通量比 Bi:Fe ≈ 7.5:1；

 •控制速率 ~0.02 nm/s；

 •总厚度约 100 nm；

 •实时监控 RHEED 条纹振荡判断层生长。

Step 4. 冷却

1. 生长结束后，关闭蒸发源；

2. 维持臭氧/氧混合气通入；

3. 以 5 °C/min 速率冷却至 < 200 °C；

4. 关闭臭氧供气，切换至纯 O₂ 维持 10 min；

5. 完全冷却后关断气体并抽空。

五、后处理与电极沉积

六、安全与维护要点

 •臭氧浓度监控报警值设为 0.05 ppm；

 •腔体维护或开盖前，确保彻底真空抽空 ≥ 30 min；

 •若闻到“金属味”或臭氧气味，应立即启动排风并撤离；

 •禁止在臭氧气流下使用含油、橡胶或易氧化材料。

七、扩展：若用于研究目的的变量控制

可调参数：

八、实验成果检验

 •XRD (θ–2θ 扫描)：检查外延质量；

 •PFM：检测铁电畴结构；

 •NV magnetometry：探测反铁磁自旋结构；

 •ISHE 测试：验证磁振子（magnon）传输各向异性。